
測汞儀是一種用于測量汞濃度的儀器,廣泛應用于環(huán)境監(jiān)測、食品安全等領域。以下是測汞儀的測量方法以及常見故障的分析。
測量的方法:
測汞儀的測量方法主要包括冷原子吸收法和冷原子熒光法。
1.冷原子吸收法該方法適用于各種水體中的汞的測定,因儀器靈敏度和采氣體積不同而異。在濃度范圍內,吸收光與汞濃度成正比。水樣經消解后,講各種形態(tài)汞轉變成二價汞,再用氯化亞錫講二價汞還原為元素汞,用載氣將產生的汞蒸氣帶入測汞儀的吸收池測定吸光度,與汞標準溶液吸光度進行比較定量。
2.冷原子熒光法該方法是將水樣中的汞離子還原基態(tài)汞原子蒸氣,被激發(fā)而產生特征共振熒光,在的測量條件下和較低的濃度范圍內,熒光強度與汞濃度成正比。
測汞儀常見故障分析及解決辦法:
一、 儀器無法啟動或開機無反應
故障現(xiàn)象: 按下電源開關,儀器屏幕不亮,指示燈不亮。
原因分析:
電源問題: 電源線未接好、插座無電、儀器電源開關損壞。
保險絲熔斷: 儀器內部或電源線上的保險絲因過載或短路而燒毀。
儀器內部故障: 主板、電源模塊等關鍵部件損壞。
解決辦法:
檢查電源線是否牢固連接,嘗試更換一個已知正常的插座。
檢查并更換符合規(guī)格的保險絲。如果再次熔斷,說明內部存在短路,需聯(lián)系工程師。
若以上均無效,很可能是儀器內部硬件故障,應立即聯(lián)系廠家或專業(yè)維修人員。
二、 基線不穩(wěn)定(噪聲大、漂移嚴重)
這是最常見的故障之一,直接影響測量精度。
故障現(xiàn)象: 儀器穩(wěn)定后,基線波動劇烈(噪聲大)或持續(xù)向一個方向移動(漂移)。
原因分析及解決辦法:
| 現(xiàn)象 | 可能原因 | 解決辦法 |
| 噪聲大 | 1. 氣路污染: 管路、干燥管、汞反應瓶被污染。 | 依次用稀酸(如5% HNO?)、去離子水清洗管路和反應瓶,更換干燥劑(如高氯酸鎂、變色硅膠)。 |
| 2. 載氣不純或壓力不穩(wěn): 氣體含有雜質或流量控制器故障。 | 使用高純氮氣或氬氣(≥99.999%),檢查氣瓶壓力,確保減壓閥輸出壓力穩(wěn)定。 | |
| 3. 光源問題: 汞燈老化或能量不穩(wěn)。 | 預熱時間延長至30分鐘以上,如仍不穩(wěn)定,考慮更換汞燈。 | |
| 4. 環(huán)境干擾: 實驗室有汞污染或強電磁干擾。 | 確保實驗室環(huán)境清潔,遠離高頻設備,儀器良好接地。 | |
| 5. 電路問題: 儀器放大器、檢測器電路故障。 | 聯(lián)系專業(yè)人員進行檢修。 | |
| 漂移嚴重 | 1. 儀器未充分預熱: 汞燈和光電檢測系統(tǒng)需要足夠時間穩(wěn)定。 | 確保儀器預熱至少30分鐘,或按說明書要求進行。 |
| 2. 氣源壓力緩慢變化: 氣瓶壓力過低。 | 更換氣瓶,確保壓力充足。 | |
| 3. 干燥劑失效: 干燥管內的干燥劑已飽和,無法有效除濕。 | 立即更換新的干燥劑。 | |
| 4. 室溫波動大: 儀器對環(huán)境溫度敏感。 | 將儀器置于溫度穩(wěn)定的實驗室環(huán)境中。 |
三、 靈敏度低或響應值偏小
1、故障現(xiàn)象: 測量標準溶液時,吸光度值遠低于正常值或歷史值。
2、原因分析及解決辦法:
反應系統(tǒng)問題:
還原劑失效: 氯化亞錫溶液被氧化失效。 解決辦法: 重新配制氯化亞錫溶液(可用金屬錫粒還原后使用),臨用現(xiàn)配或妥善保存。
氣密性差: 管路接口、反應瓶密封圈老化導致漏氣。 解決辦法: 用皂膜流量計檢查氣路密封性,更換老化的密封圈和管路。
載氣流量過低: 未達到最佳吹氣流量。 解決辦法: 調整并校準載氣流量至推薦值。
光學系統(tǒng)問題:
汞燈老化: 燈能量下降。 解決辦法: 更換新的汞燈。
比色池(吸收池)污染: 池壁沾污,透光率下降。 解決辦法: 用無水乙醇或專用清洗劑清洗比色池。
光路未對準: 受到振動后光路偏移。 解決辦法: 需要由工程師進行光路調整和校準。
樣品問題:
酸度不夠: 汞離子未被充分還原。 解決辦法: 確保樣品和標準的酸度一致且足夠。
存在干擾物質: 樣品中存在能消耗還原劑或與汞結合的物質。
四、 記憶效應( Carry-over )嚴重
1、故障現(xiàn)象: 測量完一個高濃度樣品后,緊接著測空白或低濃度樣品,讀數(shù)仍然偏高。
2、原因分析:
汞蒸氣在氣路或吸收池內壁吸附,隨后又緩慢釋放。
反應瓶或管路清洗不徹底。
3、解決辦法:
加強清洗: 在高濃度樣品后,多次用空白溶液(如稀硝酸)進行還原吹氣操作,直至讀數(shù)回到基線。
使用金絲汞齊化法(如果儀器配備): 讓載氣通過金絲管,捕集汞蒸氣,然后在高溫下釋放,可有效減少記憶效應。
定期維護: 定期用熱蒸汽或碘溶液清洗整個氣路系統(tǒng)。
合理排樣: 測試時,盡量從低濃度到高濃度排序。
五、 重復性差
1、故障現(xiàn)象: 對同一樣品多次測量,結果差異很大。
2、原因分析及解決辦法:
操作不一致: 加入還原劑體積、搖晃反應瓶的力度和時間不一致。 解決辦法: 嚴格規(guī)范并統(tǒng)一操作手法,使用可調移液器。
反應瓶密封不嚴: 每次密封壓力不同導致漏氣。 解決辦法: 檢查并更換密封圈,確保每次蓋緊。
氣泡不均勻: 載氣流速不穩(wěn)或管路有液滴阻塞,導致產生氣泡大小不均。 解決辦法: 檢查氣路,確保暢通無阻,流速穩(wěn)定。
儀器本身波動: 基線不穩(wěn)定。 解決辦法: 參照第二部分,先解決基線問題。
六、 儀器報警或報錯
1、故障現(xiàn)象: 屏幕顯示特定錯誤代碼(如“Lamp Error", "Flow Error”等)。
2、原因分析及解決辦法:
嚴格參照儀器說明書: 不同型號的儀器,錯誤代碼含義不同。首先查閱說明書中的“故障診斷”章節(jié)。
常見報警:
壓力/流量報警: 檢查氣瓶是否開啟,壓力是否足夠,流量計設置是否正確,管路是否堵塞或漏氣。
光源報警: 檢查汞燈是否安裝到位,或已到壽命需要更換。
溫度報警: 檢查儀器內部散熱是否良好,環(huán)境溫度是否過高。
日常維護與預防措施
為了避免故障,定期的預防性維護至關重要:
1、保持清潔: 實驗室環(huán)境、反應瓶、管路必須保持無汞污染。
2、規(guī)范操作: 嚴格按照標準操作規(guī)程(SOP)進行。
3、使用高純試劑: 使用優(yōu)級純酸、高純去離子水和高純載氣。
4、及時更換耗材: 定期更換干燥劑、泵管、密封圈等易損耗材。
5、充分預熱: 每次開機保證足夠的預熱時間。
6、定期校準: 定期用標準曲線對儀器進行校準,確保準確性。
當遇到無法自行解決的復雜故障,特別是涉及電路、光路等核心部件時,請務必聯(lián)系儀器制造商的技術支持或專業(yè)的維修工程師,切勿自行拆卸,以免造成更大損壞。
以下是冷原子熒光測汞儀的儀器實拍圖,供參考:

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